imported>Alex234: /* Vorproben auf Anionen */

2024-12-17T05:17:49Z

Vorproben auf Anionen

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[[Datei:Phosphorsalzperle.jpg|mini|hochkant=1.3|Phosphorsalzperlen – hier von links nach rechts mit Silber-(Ag), Kupfer-(Cu), Nickel-(Ni), Eisen-(Fe) und Mangansalz(Mn)]]

Eine '''Vorprobe''' ist in der [[Chemie]] im Bereich der [[Analytische Chemie|Analytik]] ein Kurzversuch, den man mit einer nicht weiter aufbereiteten, zumeist salzartig-festen Probesubstanz macht, um Hinweise auf eventuell vorhandene Inhaltsstoffe (Anionen/Kationen) zu bekommen. Diese qualitativen [[Nachweisreaktion]]en haben noch keinen Beweis-Charakter, aber liefern Hinweise für die Suche nach [[Ion]]en im [[Kationentrenngang]].

Man unterscheidet auch bei Vorproben [[Nachweise für Kationen]] und [[Nachweise für Anionen]]:

== Vorproben auf Kationen ==
[[Datei:OxidSchmelzeCrMn.JPG|mini|3 Tiegel mit [[Oxidation]]sschmelzen als Nachweisreaktionen für Mangan und Chrom: Blaugrün als Manganat, gelb als Chromat]]
[[Datei:Amalgamprobe.jpg|mini|Die Amalgamprobe – eine Vorprobe auf Quecksilbersalze]]

Zu den Vorproben auf Kationen gehören:
*die [[Flammprobe]] auf [[Alkalimetalle|Alkali]]-, [[Erdalkalimetalle|Erdalkali]]- und [[Metalle|Metall]]-Kationen (Bilder unten),
*die [[Leuchtprobe]] auf [[Zinn]]salze,
*die [[Marshsche Probe]] auf [[Arsen]]- und [[Antimon]]salze,
*die [[Amalgamprobe]] auf [[Quecksilber]]salze,
*die [[Kreuzprobe (Chemie)|Kreuzprobe]] auf [[Ammonium]]salze,
*die [[Oxidationsschmelze]] als Hinweis auf [[Chrom]]- und [[Mangan]]salze
*die [[Phosphorsalzperle]] und [[Borax]]perle als Hinweis auf verschiedene Schwermetallsalze und
*die [[Glühröhrchenprobe|Glühröhrchen-Vorprobe]].

Wenn man die unbekannte Probe auf einem [[Magnesiastäbchen]] in die nichtleuchtende Flamme des [[Bunsenbrenner]]s bringt, so verfärbt sich die Flamme, wenn bestimmte Ionen durch die Flamme angeregt werden (Flammprobe, vgl. Abbildungen unten). Die angeregten Elektronen fallen wieder auf ihr Energieniveau im Normalzustand zurück ([[Quantensprung]]), wobei sie die aufgenommene [[Energie]] in Form eines Lichtquants abgeben. Die Wellenlänge dieses Lichtstrahls gibt Aufschluss darüber, welches Elektron in welchem Energieniveau ([[Atomorbital]]) bzw. [[Atom]] den Quantensprung vollzogen hat (Die apparative Form dieser Analysemethode wird Atom-Emissions-[[Spektroskopie]] genannt, Kürzel: AES).

Die [[Leuchtprobe]] und die [[Marshsche Probe]] funktionieren nach einem ähnlichen Prinzip, jedoch ist die Leuchterscheinung hier auf eine [[Chemolumineszenz]] verbrennenden [[Stannan]]s zurückzuführen, die Bildung des Arsen- oder Antimonspiegels bei der Marshschen Probe auf die [[Thermolyse]] (den Zerfall in Hitze) des Arsenwasserstoff-Gases.

Bei der [[Amalgamprobe]] gibt man etwas Probelösung auf ein Kupferblech. In Anwesenheit von [[Quecksilber]]ionen entsteht dabei ein silbriger [[Amalgam]]fleck ([[Redoxreaktion]]).

Auch die [[Oxidationsschmelze]] ist eine [[Redoxreaktion]]. Hier wird die Probe im Tiegel mit der dreifachen Menge einer Mischung aus [[Natriumcarbonat|Soda]] und [[Nitrate#Salpeter|Salpeter]] geschmolzen. Letzteres vermag [[Mangan]]salze zu blaugrünem [[Manganat]] und [[Chrom]]salze zu gelbem [[Chromate|Chromat]] zu oxidieren (siehe Abbildung rechts).

Die [[Kreuzprobe (Chemie)|Kreuzprobe]] ist ein Kurzversuch, bei dem man angefeuchtetes Ätznatron auf eine Probe einwirken lässt. In Anwesenheit von [[Ammonium]]ionen reagiert die Natronlauge zu [[Ammoniak]]gas, welches durch angefeuchtetes Universal[[Indikator (Chemie)|indikator]]-Papier (UIP) angezeigt wird ([[Indikation]] einer [[Säure-Base-Reaktion]]).

Die Borax- und Phosphorsalzperle wird mit Hilfe von Natriumtetraborat ([[Borax]]) oder Natriumammoniumhydrogenphosphat ([[Phosphorsalz]]) in der Brennerflamme erzeugt. Wenn die zu untersuchende Substanz bestimmte Kationen enthält, weist die Salzperle anschließend charakteristische Färbungen auf (Beispiel: tiefblau in Gegenwart von [[Kobalt]]-ionen, siehe Abbildung am Beginn dieses Artikels).

<gallery>
Datei:FlammenfärbungLi.png|[[Lithium]], karminrot
Datei:FlammenfärbungNa.png|[[Natrium]], natriumgelb
Datei:Flametest--Na.swn.jpg|Kochsalz in der Brennerflamme, natriumgelb
Datei:FlammenfärbungK.png|[[Kalium]], violett
Datei:FlammenfärbungCa.png|[[Calcium]], ziegelrot
Datei:FlammenfärbungSr.png|[[Strontium]], rot
Datei:FlammenfärbungCu.png|[[Kupfer]], grün, auch blaugrün (türkis)
Datei:Flametest--Cu.swn.jpg|Kupfersulfat in der Brennerflamme
</gallery>

== Vorproben auf Anionen ==

Zu den Vorproben auf Anionen gehören:
*die Ätzprobe oder [[Kriechprobe]] auf Fluoridionen,
*die Wassertropfenprobe auf Fluorid- und SIlicationen,
*der [[Sulfid]]nachweis mit Säure und Bleiacetatpapier,
*der [[Carbonat]]nachweis mit Säure und Kalkwasser,
*der [[Acetat]]nachweis durch Verreiben mit Kaliumhydrogensulfat (als Geruchsprobe).

Bei der [[Kriechprobe]] gibt man eine kleine Menge der zu untersuchenden Substanz zusammen mit konzentrierter Schwefelsäure in ein Reagenzglas. Wenn die Probe Fluorid enthält, dann bildet sich [[Fluorwasserstoff]]säure (Formel: HF), welche die Glaswand anätzt und an ihr hochzukriechen scheint.

Eine Variante zu diesem Nachweis ist es, wenn die Probe in einem Porzellantiegelchen mit etwas Schwefelsäure und Sand ([[Siliziumdioxid]], [[Quarz]]) zusammengebracht wird. In diesem Fall reagiert der Fluorwasserstoff mit Siliziumdioxid zu gasförmigem Siliziumtetrafluorid. Dieses Gas steigt auf und reagiert mit einem Wassertropfen, den man auf ein über dem Tiegel hängendes, schwarzes Papierstück gegeben hat. Dabei wird aus Wasser und [[Siliziumtetrafluorid]] wieder Fluorwasserstoff und Siliziumdioxid. Letzteres bildet einen weißen Fleck auf dem schwarzen Papier und zeigt Fluorid an.

Die Nachweise der Ionen Sulfid, Carbonat und Acetat sind [[Säure-Base-Reaktion]]en: Zugegebene starke Säuren verdrängen die jeweils schwächere Säure (Schwefelwasserstoff aus Sulfid, Kohlensäure aus Carbonat und Essigsäure aus Acetat) aus ihrem Salz (Verdrängungsreaktion):

Der [[Schwefelwasserstoff]] wird mit Bleiacetatpapier nachgewiesen (Schwarzfärbung), das [[Kohlendioxid]] mit Kalkwasser (weiße Trübung) und die [[Essigsäure]] durch eine vorsichtige Geruchsprobe. Wenn die Probe gleichzeitig Sulfid enthält, muss sie neben dem Kaliumhydrogensulfat auch mit Wasserstoffperoxid verrieben werden, so dass der giftige Schwefelwasserstoff zum ungiftigen Sulfat oxidiert wird ([[Entstörung]] einer [[Nachweisreaktion]]).

== Literatur ==
* J. Strähle, E. Schweda: ''Jander · Blasius – Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum.'' 14. Auflage. Hirzel, Stuttgart 1995, ISBN 978-3-7776-0672-9.

== Weblinks ==
{{Wikibooks|Praktikum Anorganische Chemie#Vorproben}}

[[Kategorie:Analytische Chemie]]

Vorprobe - Versionsgeschichte

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