imported>Elrond: /* Wirkprinzip */ Einige Behauptungen raus, die bitte belegen. + Dünnschichtverdampfer

2026-01-30T12:38:48Z

Wirkprinzip: Einige Behauptungen raus, die bitte belegen. + Dünnschichtverdampfer

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[[Datei:Rotationsverdampfer ohne Vakuumpumpe.jpg|mini|Rotationsverdampfer]]

Ein '''Rotationsverdampfer''' ist ein [[Laborgerät]], das man im chemischen [[Labor]] zum Einengen (Konzentrieren) von [[Lösung (Chemie)|Lösungen]], also zum Verdampfen des [[Lösungsmittel]]s, verwendet. Er wurde Anfang der 1950er-Jahre von [[Lyman C. Craig]] und Kollegen entwickelt.<ref>{{Literatur |Autor=L. C. Craig, J. D. Gregory, W. Hausmann |Titel=Versatile Laboratory Concentration Device |Sammelwerk=[[Analytical Chemistry]] |Band=22 |Nummer=11 |Datum=1950 |Seiten=1462–1462 |DOI=10.1021/ac60047a601}}</ref> 1957 wurde der erste kommerzielle Rotationsverdampfer von der Schweizer Firma [[Büchi Labortechnik]] hergestellt und bis heute unter dem Handelsnamen ''Rotavapor'' vertrieben.<ref>{{Webarchiv |url=http://www.buechigmbh.de/Rotationsverdampfer_50_Jahre.8251.0.html |wayback=20070929021019 |text=50 Jahre Rotationsverdampfer}} Büchi Labortechnik GmbH.</ref> Heute gehört der Rotationsverdampfer zu den Standardgeräten im chemischen Labor.

Daneben dienen in der [[Molekularküche]] Rotationsverdampfer als innovative Geräte der Speisenzubereitung.

== Aufbau ==
[[Datei:Rotationsverdampfer, nummeriert, Grafik.svg|mini|Aufbau eines Rotationsverdampfers: 1 Einleitrohr, 2 Vakuumanschluss, 3 Kühler, 4 elektrische Hebe- und Schwenkvorrichtung, 5 Antrieb, 6 Dampfdurchführungsrohr, 7 Verdampferkolben, 8 temperierbares Wasserbad, 9 Auffangkolben
]]

Ein Rotationsverdampfer besteht aus einem Heizbad, einem Dampfrohr mit [[Normschliff]], an dessen unterem Ende der Verdampferkolben befestigt wird, einem [[Kühler]] mit Vakuumansatz und einem Auffangkolben. Das drehbar gelagerte Dampfrohr wird an seinem oberen Ende durch eine [[Radialwellendichtung|Wellendichtung]] in den Kühler geführt und kann mithilfe eines stufenlos einstellbaren [[Elektromotor|Motors]] in [[Rotation (Physik)|Rotation]] versetzt werden. Dieser ganze Aufbau ist höhenverstellbar. Prinzipiell handelt es sich um eine [[Destillation]]sapparatur, deren Verdampferkolben um seine Längsachse rotieren kann. Die für die Destillation notwendige [[Wärme]] wird über ein [[Heizbad]] zugeführt, in das sich der Verdampferkolben mittels der Höhenverstellung eintauchen lässt.<ref name="Wittenberger">Walter Wittenberger: ''Chemische Laboratoriumstechnik''. 7. Auflage. Springer-Verlag, Wien / New York 1973, S. 186–187, ISBN 3-211-81116-8.</ref> Das Heizbad ist meistens mit [[Wasser]], seltener auch mit Öl zwecks Erreichens höherer Arbeitstemperaturen, gefüllt. Es besteht außerdem die Möglichkeit, mittels einer (im Allgemeinen separaten, nicht zum eigentlichen Rotationsverdampfer gehörenden) [[Pumpe]] die Apparatur zu [[Vakuum|evakuieren]], d. h. den Innendruck abzusenken. Meist wird der Rotationsverdampfer in Verbindung mit einer Vakuumpumpe benutzt.

== Funktion und Verwendung ==

[[Datei:PC-Steuerung Rotationsverdampfer.jpg|mini|250px|Automatisierter Rotationsverdampfer mit PC-Software (links) und Vakuumpumpe (rechts)]]
Durch das Erwärmen des Verdampferkolbens im Heizbad verdampft der zu destillierende Stoff (meistens [[Lösungsmittel]]), und der Dampf strömt durch das Dampfrohr in den Kühler. Dort schlägt er sich an der Kühlfläche nieder, das [[Kondensation|Kondensat]] fließt in den Auffangkolben. Eine Abtrennung von Stoffen wird erreicht, weil sich deren [[Siedepunkt]]e unterscheiden: Bei einer gegebenen Temperatur verdampfen bestimmte Stoffe, und andere (noch) nicht.
Das Anlegen eines [[Vakuum]]s an die Apparatur senkt die [[Siedetemperatur]] ab, sodass höhersiedende Lösungsmittel bei niedrigerer Temperatur verdampfen können, als dies bei [[Normaldruck]] der Fall wäre (siehe auch die untenstehende Tabelle). Diese Temperaturabsenkung ist wichtig, wenn die im Lösungsmittel enthaltene Substanz temperaturempfindlich ist. Die verringerte Siedetemperatur kann eine Zersetzung verhindern. Die Wellendichtung im Gerät dichtet das rotierende Dampfrohr gegen den Atmosphärendruck ab und sorgt für die Aufrechterhaltung des Vakuums im Inneren der Apparatur.

Der Rotationsverdampfer ist gleichwohl nicht auf jedes Trennproblem anwendbar. Liegen die Siedepunkte der Lösungsbestandteile zu nahe beieinander, so gelingt deren Auftrennung nicht. Beispielsweise ist es am Rotationsverdampfer nicht möglich, Gemische aus [[Methanol]] und [[Ethanol]] sauber zu trennen. Man benötigt hierzu eine [[fraktionierte Destillation]]. Auch bei hoch siedenden Lösungsmitteln muss man auf eine [[Destillation]] bei vermindertem Druck zurückgreifen, da die erreichbaren Unterdrücke und Temperaturen je nach Apparatur begrenzt sind: Bei Verwendung einer [[Membranpumpe]] liegt der niedrigste erreichbare Druck in der Praxis bei ca. 10 [[mbar]], die Heizbadtemperatur ist bei Verwendung eines Ölbades auf 180 °C limitiert.

Es existieren auch vollautomatisierte Rotationsverdampfer. Im Gegensatz zu herkömmlichen Geräten können sie nicht nur Parameter wie Druck, Temperatur und Drehzahl regeln. Sie können auch den Gesamtprozess überwachen und kontrollieren.

== Wirkprinzip ==
Der prinzipielle Unterschied zwischen einer normalen (Vakuum-)Destillationsapparatur und einem Rotationsverdampfer ist in der Temperaturverteilung im Verdampferkolben zu suchen. Während dessen Inhalt bei einer herkömmlichen Destillation annähernd gleichmäßige [[Temperatur]] besitzt, gilt dies nicht für den Rotationsverdampfer.

Bei mäßiger Rotationsgeschwindigkeit erfolgt keine starke Durchmischung der Flüssigkeit, da sich durch die Rotation keine gründliche Verwirbelung des Kolbeninhaltes ergibt, im Unterschied zur Verwendung eines Rührers bei einer klassischen Destillation. Vielmehr strömt die Flüssigkeit [[Laminare Strömung|laminar]] an der Kolbenwand entlang. Zwischen beiden wirken [[Adhäsion]]skräfte, die bewirken, dass die Flüssigkeit der Bewegung der Kolbenwand folgt; gleichzeitig kann die Flüssigkeit aufgrund ihrer [[Viskosität]] nur mit begrenzter Geschwindigkeit ablaufen. Daher wird durch die Rotation ein dünner, gleichmäßiger Flüssigkeitsfilm an der warmen Kolbeninnenwand hochgezogen.<ref name=":0" /> (Man veranschauliche sich diese Tatsache durch Drehen eines halb gefüllten, schräggestellten Weinglases um seine Längsachse). Dieser verdampft dort auch schnell, da die zum Verdampfen notwendige Wärme durch die Kolbenwand ins Kolbeninnere geleitet wird und genau dort zur Verfügung steht. Der größte Teil der zugeführten Wärme wird also beim Verdampfen des Flüssigkeitsfilms verbraucht, sodass den Hauptteil des Kolbeninhaltes nur wenig Wärme von außen erreicht. Die Rotationsgeschwindigkeit muss der Viskosität der Lösung angepasst werden. Niedrigviskose Lösungen müssen schneller rotieren als höherviskose.<ref name=":1">{{Internetquelle |url=https://www.buchi.com/de/wissen/technologien/rotationsverdampfung |titel=Technologie Rotationsverdampfung |hrsg=BÜCHI |sprache=de |abruf=2024-05-12}}</ref>

Gleichwohl findet auch an der waagerechten Oberfläche des Kolbeninhaltes eine Verdampfung statt. Der effektive Druck im Innern der Apparatur wird durch den [[Dampfdruck]] der siedenden, also der im Flüssigkeitsfilm befindlichen Flüssigkeit bestimmt, vgl. hierzu auch die Druckabhängigkeit des [[Siedepunkt]]es.

Die Rotation bewirkt somit zwei Vorteile des Rotationsverdampfers im Vergleich zur klassischen Destillation:<ref name=":1" />
# Vergrößerung der Oberfläche und daher Steigerung der Verdampfungsgeschwindigkeit sowie
# Verhinderung von Blasenbildung und Aufwallen der Lösung, da das Verdampfen hauptsächlich aus dem Flüssigkeitsfilm an der Kolbenoberfläche erfolgt.

Baulich anders gestaltet, aber mit vergleichbarem Wirkprinzip arbeiten [[Dünnschichtverdampfer]], die meist bei größeren Mengen in der Technik verwendet werden.

=== Praktische Hinweise ===
Als Konsequenz der oben gezeigten Prinzipien ergibt sich, dass bei der meist üblichen Anwendung von Unterdruck zuerst ohne Erwärmen des Verdampferkolbens langsam der Druck abgesenkt werden soll, um der einzuengenden Lösung die Möglichkeit zu geben, sich durch die einsetzende Verdampfung abzukühlen. Taucht man anschließend den Kolben ins Heizbad, so verdunstet tatsächlich nur das Lösungsmittel aus dem Flüssigkeitsfilm an der Kolbeninnenwand, und ein Siedeverzug oder unerwünschtes plötzliches Aufschäumen der Lösung wird vermieden.<ref name=":0">{{Literatur |Autor=Becker, H. G. O. (Heinz G. O.), Beckert, R. |Titel=Organikum : organisch-chemisches Grundpraktikum |Auflage=23. Aufl. |Verlag=Wiley-VCH |Ort=Weinheim |Datum=2009 |ISBN=978-3-527-32292-3}}</ref>

Aufgrund der sehr unterschiedlichen Temperaturen bei realem Betrieb des Rotationsverdampfers im Verdampferkolben kann die untenstehende Tabelle lediglich Anhaltspunkte für die Auswahl von Arbeitstemperaturen und -unterdrücken bieten. Wenn die Badtemperatur beispielsweise genau so eingestellt wird, dass der Dampfdruck der Flüssigkeit dem (mittels der Vakuumpumpe erzeugten) Druck im Innern der Apparatur entspricht, so kann keine effektive Verdampfung des Flüssigkeitsfilms erfolgen. In der Praxis liegen die am vorteilhaftesten zu verwendenden Arbeitsdrücke stets niedriger, als sich aus der Dampfdrucktabelle ergeben würde. Wird bei einer Destillation kein Vakuum angelegt, wie zum Beispiel bei Diethylether, sollte darauf geachtet werden, dass das Ventil am Rotationsverdampfer geöffnet ist, da es sonst bei nicht ausreichender Kühlung leicht zu einem Überdruck kommen kann.

Um eine optimale Destillation vom Lösungsmittel zu erhalten, wird die Badtemperatur auf 60 °C gestellt. Es soll zwischen den einzelnen Stufen ein Temperaturunterschied von 20 K vorliegen – bei Anwendung der Werte aus der Tabelle hat der Dampf eine Temperatur von 40 °C bei dem eingestellten Druck für das jeweilige Lösungsmittel, das Wasserbad 60 °C und die Kühlflüssigkeit 20 °C. Möglich wäre auch 40 °C/20 °C/0 °C, der Druck kann dann aber nicht aus der Tabelle übernommen werden.<ref name=":2">{{Internetquelle |url=https://documents.uow.edu.au/content/groups/public/@web/@sci/@chem/documents/doc/uow093125.pdf |titel=Buchi 20/40/60 rule for Rotary Evaporators |hrsg=University of Wollongong |datum=2010 |sprache=en |abruf=2024-05-12}}</ref>

{| class="wikitable sortable"
|+ Dampfdrucktabelle für Lösungsmittel<ref name=":2" /><ref>{{Internetquelle |url=https://www.laboratorium-apparatuur.nl/amfile/file/download/file/56866/product/7176/ |titel=Lösungsmitteldaten |hrsg=heifolph |sprache=de |abruf=2024-05-12}}</ref>
|- class="hintergrundfarbe6"
! Lösungsmittel
!Summenformel
! Unterdruck (mbar) für Siedepunkt bei 40 °C
|-
| [[Aceton]]
|C3H6O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 556
|-
| [[Acetonitril]]
|C2H3N
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 226
|-
| [[1-Pentanol]] (Amylalkohol)
|C5H12O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 11
|-
| [[Benzol]]
|C6H6
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 236
|-
| [[N-Butanol|''n''-Butanol]]
|C4H10
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 25
|-
| [[Tert-Butanol|''tert''-Butanol]]
|C4H10O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 130
|-
| [[Chlorbenzol]]
|C6H5Cl
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 36
|-
| [[Chloroform]]
|CHCl3
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 474
|-
| [[Cyclohexan]]
|C6H12
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 235
|-
| [[1,2-Dichlorethan]]
|C2H4Cl2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 210
|-
| ''cis''-[[1,2-Dichlorethen]]
|C2H2Cl2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 479
|-
| ''trans''-[[1,2-Dichlorethen]]
|C2H2Cl2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 751
|-
| [[Diisopropylether]]
|C6H14O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 375
|-
| [[1,4-Dioxan]]
|C4H8O2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 107
|-
| [[Dimethylformamid]] (DMF)
|C3H7NO
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 11
|-
| [[1,2-Dimethoxyethan]]
|C4H10O2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 295
|-
| [[Ethanol]]
|C2H6O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 175
|-
| [[Essigsäure]]
|C2H4O2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 44
|-
| [[Essigsäureethylester]] (Ethylacetat)
|C4H8O2
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 240
|-
| [[Heptan]]
|C7H16
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 120
|-
| [[Hexan]]
|C6H14
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 335
|-
| [[Isopropanol]]
|C3H8O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 137
|-
| [[3-Methyl-1-butanol]] (Isoamylalkohol)
|C5H12O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 14
|-
| [[Butanon]] (Ethylmethylketon)
|C4H8O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 243
|-
| [[Methanol]]
|CH4O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 337
|-
| [[Dichlormethan]] (Methylenchlorid)
|CH2Cl2
| data-sort-value="1013" | kein Unterdruck
|-
| [[Pentan]]
|C5H12
| data-sort-value="1013" | kein Unterdruck
|-
| [[1-Propanol]]
|C3H8O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 67
|-
| [[Pentachlorethan]]
|C2HCl5
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 13
|-
| [[1,1,2,2-Tetrachlorethan]]
|C2H2Cl4
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 35
|-
| [[1,1,1-Trichlorethan]]
|C2H3Cl3
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 300
|-
| [[Tetrachlorethen]]
|C2Cl4
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 53
|-
| [[Tetrachlormethan]]
|CCl4
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 271
|-
| [[Tetrahydrofuran]] (THF)
|C4H8O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 357
|-
| [[Toluol]]
|C7H8
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 77
|-
| [[Trichlorethen]]
|C2HCl3
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 183
|-
| [[Wasser]]
|H2O
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 72
|-
| [[Xylol]]
|C8H10
| style="text-align:right; font-family:monospace;" | 25
|}

== Sicherheitshinweise ==
* Wenn mit Unterdruck gearbeitet wird, sind Schutzmaßnahmen gegen Implosion zu treffen. Rotationsverdampfer sollten mit beschichtetem Glassätzen und mit einer Schutzhaube betrieben werden oder in einem geschlossenen [[Abzug (Gas)|Abzug]].<ref>[https://heidolph.com/Documents/Operation%20manuals/rotary%20evaporator/Safety-Guide_Hei-VAP.pdf Safety Guide Hei-VAP], Fa. Heidolph, S. 2–10, abgerufen am 26. April 2025.</ref>
* Niedrigsiedende, hochentzündliche Lösemittel wie [[Diethylether]] und [[Kohlenstoffdisulfid]] sollten nicht mit Hilfe eines Rotationsverdampfers abdestilliert werden, weil die Brandgefahr dann sehr hoch ist. Die Hitze einer schlecht geschmierten Lippendichtung kann ausreichen, um eine Entzündung der Dämpfe zu bewirken.
* Lösungen instabiler Produkte wie [[Azide]] oder [[Peroxide]] dürfen nicht oder nur bei Einhaltung spezieller Bedingungen mittels Rotationsverdampfer konzentriert werden. Auf keinen Fall darf die Lösung komplett eingedampft werden. Bei Ethern wie [[Dioxan]] oder [[Tetrahydrofuran]] und vielen anderen Ethern kann es zur Bildung von [[Hydroperoxide|Etherperoxiden]] kommen, die in hochkonzentrierter Form zur Explosion neigen.

== Weblinks ==
{{Commonscat|Rotary evaporators|Rotationsverdampfer}}
* {{Webarchiv |url=http://www.buechigmbh.de/Verdampfung_Rotationsverdampfe.3296.0.html?&no_cache=1&file=326&uid=9283 |wayback=20130724103256 |text=Dampfdrucktabelle für Lösungsmittel}} (PDF; 122 kB) Büchi Labortechnik

== Einzelnachweise ==
<references />

[[Kategorie:Laborgerät]]

[[ja:エバポレーター#ロータリーエバポレーター]]

Rotationsverdampfer - Versionsgeschichte

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