imported>Aka: Leerzeichen vor Satzzeichen entfernt

2024-12-14T09:16:57Z

Leerzeichen vor Satzzeichen entfernt

Neue Seite

{{Dieser Artikel|behandelt den Nitratnachweis. Zur Qualitätssicherungsmethode in der Analytik siehe [[Ringversuch]].}}

Als '''Ringprobe''' bezeichnet man eine [[chemische Reaktion]] zum qualitativen Nachweis von [[Nitrat]]-Ionen in wässrigen [[Lösung (Chemie)|Lösungen]]. Dazu wird die Probelösung in einem [[Reagenzglas]] mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert, mit einigen Tropfen [[Eisen(II)-sulfat]]-Lösung versetzt und anschließend vorsichtig mit konzentrierter [[Schwefelsäure]] unterschichtet. An der Schichtgrenze von Probelösung und Schwefelsäure findet eine [[Redoxreaktion]] statt: Nitrat-Ionen werden zu [[Stickstoffmonoxid]] [[Reduktion (Chemie)|reduziert]] und die Eisen(II)-Ionen (Fe2+) zu Eisen(III)-Ionen (Fe3+) [[Oxidation|oxidiert]]:

:<math>\mathrm{3 \,Fe^{2+} + NO_3^- + 4 \,H^+ \rightarrow NO + 3 \,Fe^{3+} + 2 \,H_2O}</math>

[[Datei:ringprobe positiv.jpg|mini|Ringprobe positiv]]
Im weiteren Reaktionsverlauf lagert sich Stickstoffmonoxid an überschüssige, mit [[Wasser]] komplexierte Eisen(II)-Ionen an. Der dabei gebildete Pentaaquanitrosyleisen(II)-[[Komplexverbindung|Komplex]] führt zu einer rötlich-violetten bis braunen, ringförmigen Färbung entlang der Reagenzglaswand, die namensgebend für die Reaktion ist.<ref>Jander, Blasius, Strähle: ''Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum''. 14. Auflage. Hirzel, Stuttgart 1995, ISBN 978-3-7776-0672-9.</ref>

:<math>\mathrm{[Fe(H_2O)_6]^{2+} + NO \rightarrow [Fe(H_2O)_5NO]^{2+} + H_2O} \!</math>

Im Komplex liegt das Stickstoffmonoxid nicht wie sonst als [[Radikal (Chemie)|Radikal]], sondern in Form des NO+-Iones vor. Da dies durch Übertragung eines Elektrons vom Stickstoffmonoxid zum Eisen gebildet wird, liegt das Eisen hier in der sonst bei Eisen sehr seltenen [[Oxidationsstufe]] +I vor.<ref>{{Holleman-Wiberg|Auflage=102.|Startseite=1655}}</ref>

(''Anmerkung:'' Je nachdem, ob man das ''NO'' [[Komplexchemie|komplexchemisch]] als 1, 2 oder 3-Elektronen-Ligand betrachtet, hat das Eisen die Oxidationsstufe +III, +II oder +I. Es gibt neuere Untersuchungen, die besagen, dass das Eisen – entgegen der Lehrbuchmeinung – eher die Oxidationsstufe +II<ref>{{Literatur |Autor=Hsiu-Yao Cheng, Shyang Chang, and Po-Yu Tsai| Titel= On the “Brown-Ring” Reaction Product via Density-Functional Theory|Sammelwerk=[[The Journal of Physical Chemistry A|J. Phys. Chem. A]]|Jahr=2004|Band=102|Nummer=2|Seiten=358–361|DOI=10.1021/jp031136x}}</ref> oder +III<ref>{{Literatur |Autor=Alicja Wanat, Thorsten Schneppensieper, Grażyna Stochel, Rudi van Eldik, Eckhard Bill, and Karl Wieghardt| Titel= Kinetics, Mechanism, and Spectroscopy of the Reversible Binding of Nitric Oxide to Aquated Iron(II). An Undergraduate Text Book Reaction Revisited|Sammelwerk=[[Inorganic Chemistry|Inorg. Chem.]] |Jahr=2002 |Band=41 |Nummer= |Seiten=4–10|DOI=10.1021/ic010628q}}</ref> hat).<ref>{{Literatur |Autor=Georg Monsch, [[Peter Klüfers]] |Titel=[Fe(H 2 O) 5 (NO)] 2+, das Chromophor des “braunen Rings” |Sammelwerk=Angewandte Chemie |Datum=2019-05-17 |ISSN=0044-8249 |DOI=10.1002/ange.201902374 |Seiten=ange.201902374 |Online=https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ange.201902374 |Abruf=2023-02-02}}</ref>

Je nach Konzentration kann die Farbe auch bis auf ein fahles Violett verringert sein, daher ist eine Negativprobe zum Vergleich sehr hilfreich. [[Nitrit]]-Ionen stören diesen Nachweis, da sich die Lösung bereits bei der Zugabe der Eisen(II)-Lösung braun färbt. Durch Kochen mit [[Harnstoff]] werden anwesende Nitrit-Ionen beseitigt. Nitrit-Ionen können mit [[Lunges Reagenz]] qualitativ nachgewiesen werden. Es kann auch zu einem Konzentrationsniederschlag entlang der Schichtgrenze kommen. Dieser ist meist weiß und lässt subtil positive Ergebnisse nicht mehr erkennen. Die Anwesenheit von Iodid oder Bromid kann ein positives Ergebnis vortäuschen, da es an der Schichtgrenze zur Oxidation zu Iod bzw. Brom kommt.

== Einzelnachweise ==
<references />

== Weblinks ==
{{Wikibooks|Praktikum Anorganische Chemie/ Nitrat#Nitratnachweis_mittels_Ringprobe|Praktikum Anorganische Chemie/ Nitratnachweis mittels Ringprobe}}

[[Kategorie:Nachweisreaktion]]

Ringprobe - Versionsgeschichte

imported>Aka: Leerzeichen vor Satzzeichen entfernt