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2025-10-17T13:28:51Z

Interferenzfilter in Polarimetern: Tippfehler entfernt

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[[Datei:Polarimeter-of-Laurent.jpg|mini|Polarimeter von 1912]]

Ein '''Polarimeter''' ist ein Gerät der [[Polarimetrie]] zur Messung der Drehung der [[Polarisation]]sebene von linear polarisiertem Licht durch [[Optische Aktivität|optisch aktive]] Substanzen. Der gemessene [[Drehwert|optische Drehwinkel]] α ist von der [[intrinsisch]]en Eigenschaft der untersuchten Substanz und deren Konzentration abhängig. Polarimeter werden oft zur quantitativen Bestimmung der Konzentration von optisch aktiven Stoffen in Lösungen verwendet, wie beispielsweise zur Bestimmung des Zuckergehalts einer wässrigen Lösung ([[Saccharimetrie]]).

== Prinzip ==
Hauptbestandteile des Polarimeters sind Polarisator und Analysator. Hinzu kommen geeignete Lichtquellen, vorwiegend Spektrallampen mit ausgewählten Filtern oder Monochromatoren. Die Messung erfolgt, indem man bei Verwendung eines einfachen Polarisators den Analysator vor Einbringen der drehenden Substanz auf größte Dunkelheit einstellt und diese Einstellung nach dem Einbringen der Substanz wiederholt.<ref name ="LexOpt-P">{{Literatur |Titel=Polarimeter |Hrsg=[[Harry Paul (Physiker)|Harry Paul]] |Sammelwerk=Lexikon der Optik |Verlag=Spektrum Akademischer Verlag |Datum=1999 |ISBN=978-3-8274-0382-7 |Online=[https://www.spektrum.de/lexikon/optik/polarimeter/2614 online] |Abruf=2024-06-11}}</ref>

Ein Polarimeter misst den Winkel <math>\alpha</math>, um den die Schwingungsebene des linear polarisierten Lichts beim Durchtritt durch die Lösung einer chiralen Substanz gedreht wird. Der Wert hängt ab von der Konzentration der Lösung und der Struktur der Substanz. Weitere Parameter sind die Länge der Messzelle, die Wellenlänge der Lichtquelle sowie die Temperatur und das Lösungsmittel. Damit gemessenen Werte vergleichbar sind, hat man die spezifische Drehung, den sogenannten Drehwert, als Standard für die [[optische Aktivität]] einer Verbindung eingeführt.<ref>{{Literatur |Autor=Patrick Messner, Frank Antwerpes |Titel=Polarimeter |Sammelwerk=DocCheck Flexikon |Datum=1999 |Online=[https://flexikon.doccheck.com/de/Polarimeter online] |Abruf=2024-06-11}}</ref>

Ein Polarimeter ist meistens aus zwei [[Nicolsches Prisma|Nicolschen Prismen]] aufgebaut. Der feste Polarisator polarisiert das Licht der Lichtquelle linear. Der drehbare Analysator dahinter dient dazu, die Lage der Polarisationsebene festzustellen.

Kreuzt man die beiden Polarisationsfilter, so kann kein Licht passieren; das Gesichtsfeld, auf das der Betrachter sieht, bleibt dunkel. Bringt man die Probensubstanz zwischen die beiden Polarisationsfilter, kommt es in Abhängigkeit vom Drehwert, zu einer Aufhellung, welche die Messung des Drehwerts ermöglicht.

Ein häufig verwendetes Messgerät ist das '''Halbschattenpolarimeter'''<ref>{{Literatur |Titel=Halbschattenpolarimeter|Hrsg= Ulrich Kilian u. Christine Weberl |Sammelwerk=Lexikon der Physik |Verlag=Spektrum Akademischer Verlag |Datum=2003 |ISBN=978-3-86025-296-3 |Online=https://www.spektrum.de/lexikon/physik/halbschattenpolarimeter/6320}}</ref> nach [[Ferdinand Franz Lippich|F. Lippich]]<ref>{{Literatur |Titel=Halbschattenpolarimeter nach Lippich|Autor= Rupert Lenzenweger |Sammelwerk= Museum des Instituts für Experimentalphysik der TU Graz |Datum=2003 |Online=https://www.tugraz.at/fileadmin/user_upload/Institute/IEP/Docs/Museum/Halbschattenpolarimeter_nach_Lippich.pdf}}</ref>. Bei diesem wird ein Teil des Lichts, das in A einfällt, vorher von einem Hilfsprisma H leicht gedreht (1° bis 10°). Dadurch sieht man zwei „Halbbilder“.

[[Datei:halbschattenpolarimeter.svg|hochkant=3.5|mini|zentriert|Abbildung 1]]
[[Datei:Halbschattenpolarimeter Schema.svg|hochkant=3.5|mini|zentriert|Abbildung 2]]

Polarisator P und Analysator A sind Nicolsche Prismen, wobei P fest und A drehbar ist.
Wenn A und P parallel sind, ist die Abbildung hell; ein um 90° gedrehter A verdunkelt das Bild. Sind A und P gekreuzt, ist die eine Hälfte dunkel, während die andere Hälfte hell ist.
Dreht man nun A um 360°, so erscheinen abwechselnd Gebiete großer und kleiner Gesamthelligkeit (insgesamt 4).
Die beschriebene Anordnung (Abbildung 1 und 2) ist nur eine von vielen Möglichkeiten, ein Polarimeter aufzubauen. Bei anderen Anordnungen wird der Polarisator P gedreht, während der Analysator A fest steht, auch können beide Teile gleichzeitig gedreht werden.
Statt einer langsamen Drehung kann auch ein polarisierendes Element schnell rotieren, mit einem Detektor an Stelle des Auges lässt sich dann eine sinusartige Variation <math>(\sin^2 (t))</math> der Helligkeit registrieren. Aus der Phasenverschiebung gegenüber dem Signalverlauf ohne Probe wird dann der Drehwert bestimmt.

=== Messvorgang ===
Ein im Polarisator polarisierter Lichtstrahl geht durch den Analysator ungeschwächt hindurch, wenn die Schwingungsebene des Analysators gegen die des Polarisators um den Winkel <math>\beta = 0</math> bzw. <math>180^\circ</math> gedreht ist; bei <math>\beta = 90^\circ</math> bzw. <math>270^\circ</math> tritt kein Licht durch. Bei den dazwischen liegenden Drehwinkeln wird das Licht geschwächt.
Zur Messung werden beide Polarisatoren zunächst ''gekreuzt'' eingestellt (<math>\beta = 90^\circ</math>), so dass kein Licht durch den Analysator dringt. Mit dem Einbringen einer optisch aktiven Probelösung wird die Ebene um einen Betrag gedreht, und der Analysator wird wieder lichtdurchlässig.

Die eigentliche Messung geschieht dadurch, dass der Analysator um den Winkel <math>\alpha </math> zurückgedreht wird, bis kein Licht mehr in den Analysator mehr durchtritt (maximale Dunkelheit).
Der gemessene Winkel entspricht dann der optischen Drehung durch die Probenlösung.<ref>{{Literatur |Autor=Reinhard Matissek, Gabriele Steiner, Markus Fischer |Titel=Lebensmittelanalytik |Auflage=5 |Verlag=Springer |Ort= Berlin/Heidelberg |Datum=2014 |ISBN=978-3-642-34828-0 |Seiten=108}}</ref>

== Automatische Polarimeter ==
Die korrekte Messung des Drehwertes mit einem manuellen Polarimeter ist zeitintensiv und setzt Erfahrung voraus. Besonders im industriellen Bereich und in Labors mit einer großen Anzahl von Messungen werden automatische, elektronisch gesteuerte Polarimeter verwendet. Ihre geringe Messzeit von bis zu einer Sekunde pro Messung und eine Computerschnittstelle erlauben Messreihen.
[[Datei:Modulares Kreispolarimeter.jpg|alternativtext=|zentriert|mini|Automatisches Polarimeter mit Touchscreen und Kamerabild der befüllten Messzelle]]

== Angabe des Messwertes ==
Da viele Faktoren (Schichtdicke der Probe, [[Lösungsmittel]], Temperatur, [[Wellenlänge]] des Lichts usw.) den Drehwert <math>\alpha</math> beeinflussen, gibt man zum Vergleich verschiedener Proben/Substanzen den Drehwert bezogen auf die Konzentration und die durchstrahlte Probendicke als [[Spezifischer Drehwinkel|spezifischen Drehwinkel]] bzw. spezifische Drehung <math>\left[ \alpha \right]</math> an. Dieser wird häufig ebenfalls in Grad oder dimensionslos angegeben, in diesem Fall ist der spezifische Drehwinkel <math>\left[ \alpha \right]</math> normiert auf 10 cm Schichtdicke, 100 ml Lösungsmittel und 1 g optisch aktiver Substanz fest.<ref>International Union of Pure and Applied Chemistry ([[IUPAC]]): ''Quantities, units and symbols in physical chemistry.'' Blackwell Science, Oxford, 1993. ISBN 0-632-03583-8, S. 33 ([https://old.iupac.org/publications/books/gbook/green_book_2ed.pdf#page=41 PDF]).</ref>

Der Drehwert α und somit der spezifische Drehwinkel <math>\left[ \alpha \right]</math> sind abhängig von der Frequenz des Lichts, der Temperatur, des eingesetzten Lösungsmittels sowie ggf. von der Konzentration, daher werden diese maßgebenden Parameter ebenfalls angegeben. Gemessen wird in der Regel bei 589 nm ([[Natrium-D-Linie]]), aber auch bei anderen Wellenlängen. Wegen der Temperaturabhängigkeit des Drehwertes wird in der Regel thermostatisiert bei 20 °C, 22 °C oder 25 °C gemessen; wobei man auch andere Angaben in der Literatur findet. Zur Angabe des Drehwertes α einer chiralen Substanz werden die Messbedingungen angegeben.

Beispiele:
# <math>\left[ \alpha \right]_\text {D}^{25} = +28 \mathrm{ \ (c = 2; \ H_2O) }</math> → positives Vorzeichen, 25 °C Messtemperatur, gelbes Natriumlicht (Natrium-D-Linie), Konzentration 2 g Substanz gelöst zu 100 ml in Wasser.
# <math>\left[ \alpha \right]_{589}^{20} = -147 \mathrm{ \ (c = 4; \ CHCl_3) }</math> → negatives Vorzeichen, 20 °C Messtemperatur, 589 nm [[Wellenlänge]], Konzentration 4 g Substanz gelöst zu 100 ml in [[Chloroform]].

<div style="clear:both;"></div>

== Interferenzfilter in Polarimetern ==
Mit Hilfe von [[Interferenzfilter]]n ist es möglich, die exakte [[Wellenlänge]] von Kreispolarimetern einzustellen. Die Herstellgenauigkeit der hier verwendeten Filter liegt bei ±2 nm. Daher ist es in der [[Polarimetrie]] üblich, sich die Winkelabhängigkeit dieser Filter zunutze zu machen. Hierbei setzt man beispielsweise Filter mit etwas größerer Zentralwellenlänge ein und kann durch feinfühliges mechanisches Verkippen des Filters die Zielwellenlänge einstellen. Dies wird mit Hilfe zertifizierter Quarzplatten mit bekannter optischer Drehung während der Einstellung laufend überprüft. Diese Art von Wellenlängen-Justage funktioniert in der Regel zuverlässig – komplizierter gestaltet sich dies, wenn die Zentralwellenlänge über Tage oder Monate bei wechselnden Umgebungsbedingungen weiterhin auf 0,01 nm genau sein soll. Da sich Temperatur- und Alterungseffekte auf die Wellenlänge auswirken, ist eine ständige Überprüfung und Nachjustage notwendig.

Am Beispiel einer 26-%-Zuckerlösung führt eine Änderung der Wellenlänge um 0,03 nm zu 0,0035° Rotationsänderung bei einer Wellenlänge von 589 nm. Dieser Fehler wird noch verstärkt, wenn der gleiche Wellenlängenfehler bei 405 nm geschieht. Hier ist der Fehler schon 0,013° und übersteigt damit die geforderte [[Toleranz]]. Eine Substanz mit sehr hohem Drehwert führt zu entsprechend höheren Fehlern, wie beispielsweise [[Limonen|<small>D</small>-(−)-Limonen]]. Unter kontrollierten Laborbedingungen – bei 20 °C oder aber zumindest konstanter Raumtemperatur – arbeiten Polarimeter mit der erwähnten Kippungstechnik relativ zufriedenstellend. Um eine stabile Wellenlänge zu gewährleisten, gibt es jedoch eine weitere Möglichkeit, die insbesondere für die Zuckerindustrie die große Ähnlichkeit der optischen Rotation des Quarzkristalls mit derjenigen wässriger Zuckerlösungen ausnutzt: die sogenannte Quarzkeilkompensation.<ref>{{Literatur|Autor = Frederick Bates|Titel=Quarzkeilkompensations-Saccharimeter mit veränderlicher Empfindlichkeit |Sammelwerk=Zeitschrift Des Vereins Für Die Rübenzucker-industrie Des Deutschen Reichs| Band= 58 |Verlag=|Datum=1908 |Online=https://books.google.de/books?id=SbxIAAAAMAAJ&pg=RA1-PA105&lpg=RA1-PA10 |Abruf=2024-06-11}}</ref>

== Quarzkeilpolarimeter ==
Die Tatsache, dass die [[optische Rotationsdispersion]] (ORD)<ref>{{Literatur |Titel=Rotationsdispersion|Hrsg= Ulrich Kilian u. Christine Weberl |Sammelwerk=Lexikon der Physik |Verlag=Spektrum Akademischer Verlag |Datum=2003 |ISBN=978-3-86025-296-3 |Online=https://www.spektrum.de/lexikon/physik/rotationsdispersion/12580}}</ref> von [[Quarz]] nahezu identisch mit der einer [[Saccharose]]-Lösung ist, wird genutzt, um [[Saccharimeter|Zuckerpolarimeter]] von hoher Präzision herzustellen. Das Quarzkeilkompensations-Prinzip ist patentgeschützt und hat sich aufgrund seiner hohen Zuverlässigkeit in der Zuckerindustrie bis heute etabliert.
Dieses Polarimeter verwendet einen Quarzkeil<ref>{{Literatur |Titel=Quarzkeil|Hrsg=[[Harry Paul (Physiker)|Harry Paul]] |Sammelwerk=Lexikon der Optik |Verlag=Spektrum Akademischer Verlag |Datum=1999 |ISBN=978-3-8274-0382-7 |Online=https://www.spektrum.de/lexikon/optik/quarzkeil/2724}}</ref>, der im optischen Strahlengang verschoben wird. Polarisator und Analysator sind 90° zueinander fixiert. Das Gerät misst die Wegstrecke des Quarzkeiles, die die [[Optische Aktivität|optische Rotation]] der Probe kompensiert. Anstelle des Winkelgebers eines Kreispolarimeters wird hier ein linearer Weggeber genutzt.<ref name="QK-Prinzip">{{Literatur |Titel=Das Quarzkeil-Prinzip|Hrsg= Schmidt + Haensch GmbH & Co. |Sammelwerk=Technische Grundlagen Polarimetrie |Datum=2003 |Online=https://schmidt-haensch.com/wp-content/uploads/2021/09/schmidt-haensch_polarimetrie_deutsch.pdf|Abruf=2024-06-11}}</ref>

Dies ist ein der Firma Schmidt + Haensch eigenes Prinzip, das exklusiv verwendet wird. Da der [[Quarz]] und die Probe bei kleinen Verschiebungen der [[Wellenlänge]] gleich reagieren, werden diese Änderungen kompensiert, sodass der Effekt vernachlässigbar wird. Die sich ergebenden Vorteile sind demnach<ref name="QK-Prinzip" />:

* Geringer Einfluss bei Wellenlängenverschiebungen
* Langzeitstabilität der Messwerte ohne Kalibrierung

Ein solches Gerät stellt damit ein höchst stabiles System für den Einsatz in der Zuckerindustrie dar, da es keinem Temperatureinfluss, keiner Alterung und keiner Justagenotwendigkeit unterliegt.

== Überprüfung von Polarimetern mit Quarzplatten ==
[[Datei:PTB Quarzkontrollplatte S+H.jpg|hochkant=0.75|mini|PTB zertifizierte Quarzkontrollplatte]]
[[Datei:Probenraumklappe Polartronic M202.png|hochkant=0.75|mini|Probenraum eines modernen Polarimeters mit Küvettenauflage]]
[[Quarz]], auch Tiefquarz oder α-Quarz genannt, ist ein [[Mineral]] mit der chemischen Zusammensetzung SiO<sub>2</sub> und [[Trigonales Kristallsystem|trigonaler Symmetrie]]. Durch die Kristallisation des Quarzes in einer [[enantiomorph]]en Struktur wird die [[Schwingungsebene]] des Lichtes, das einen Tiefquarz in Richtung der c-Achse durchquert, gedreht.

Die chemische Stabilität von Quarz ist äußerst hoch, er ist unlöslich in [[Wasser]] und lässt sich nur von [[Flusssäure]] und Sodaschmelzen angreifen. Die optische Transmission reicht von 160 nm bis 3000 nm. Die [[optische Aktivität]] (Drehung der [[Polarisation]]sebene des Lichtes) ist von der [[Wellenlänge]], [[Temperatur]] und Dicke des Quarzes abhängig. Diese Eigenschaften machen Quarz zu einem idealen Material zur Überprüfung von Polarimetern.

=== PTB-Quarzplatten ===
Diese Quarzkontrollplatten haben in Abhängigkeit von ihrer Dicke und [[Temperatur]] sowie der [[Wellenlänge]] des verwendeten [[Licht]]es definierte Drehwerte. So lässt sich durch Anpassen der Dicke jeder beliebige Drehwert erzeugen und kann mit einem Präzisionspolarimeter bestimmt und mit einem Kalibrierschein dokumentiert werden.<ref name="ptb">[https://www.ptb.de/cms/ptb/fachabteilungen/abt4/fb-42/ag-421/polarimetrische-kalibrierung-von-quarzkontrollplatten.html ''Polarimetrische Kalibrierung von Quarzkontrollplatten.''] In: ''PTB.de.'' [[Physikalisch-Technische Bundesanstalt]], 2010, abgerufen am 11. Juni 2024.</ref> Die in Braunschweig ansässige [[Physikalisch-Technische Bundesanstalt]] (PTB) ist als einzig anerkannte staatliche Stelle für diese Erstzertifizierung von Quarzen ausgerüstet.

Die Kalibrierung bei der PTB erfolgt nach den Empfehlungen der [[ICUMSA]] ({{lang|en|International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis}}) oder OIML ([[Internationale Organisation für das gesetzliche Messwesen]]).<ref name="ptb" /> Eine dortige Kalibrierung besteht aus einer Vorprüfung, in der die grundsätzliche Kalibrierfähigkeit geprüft wird – die Quarzkontrollplatten müssen hinsichtlich ihrer Abmessungen, [[Optische Reinheit|optischer Reinheit]], [[Ebenheit (Technik)|Ebenheit]], [[Planparallel]]ität und [[Achsfehler|Achsenfehler]] die erforderlichen Mindestanforderungen erfüllen. Im Anschluss daran wird der eigentliche Messwert, die optische Drehung, mit dem bei der PTB vorhandenen Präzisionspolarimeter bestimmt. Die erzielte [[Messunsicherheit]] liegt hier bei 0,001°.<ref name="ptb" />

=== Prüfung mittels Quarzplatten ===
Allerdings weist auch Quarz optische Fehler auf. Dies können neben [[Kristallzwilling|Zwillingsbildung]] und [[Versetzung (Materialwissenschaft)|Versetzunglinien]] auch [[Inklusion (Mineralogie)|Einschlüsse]], Achsenfehler und [[Homogenität (Physik)|Inhomogenitäten]] sein. Solche Fehler wirken sich in der polarimetrischen Anwendung negativ auf die Messung aus. Da der Durchmesser des Messstrahls in einem modernen Polarimeter zwischen 1 mm und 6 mm variiert und dessen Intensitäts-Profil sich innerhalb des Probenraumes zusätzlich ändern kann, sind bei einem Quarz mit optischen Fehlern je nach Position im Probenraum sowie Rotation um die eigene Achse veränderliche Messwerte zu erwarten. Daher sollten bei der Überprüfung eines Polarimeters mittels einer Quarzplatte in jedem Fall mehrere Messungen in verschiedenen Positionen durchgeführt werden.

== Literatur ==
* {{Literatur|Autor=K. Zander, E. Tegeler, W. J. Plieth und W. Seiler |Titel=Polarimetrie |Hrsg=[[Friedrich Kohlrausch (Physiker)|Friedrich Kohlrausch]] |Sammelwerk=Praktische Physik 2 |Verlag=Teubner|Band =2|Ort=Stuttgart|Auflage =24 |Datum=1996 |ISBN= 978-3-322-87208-1 |Online=https://www.ptb.de/cms/fileadmin/internet/publikationen/buecher/Kohlrausch/Band_2/Optik/Kohlrausch_2_Optik_Polarimetrie.pdf }}
* [[Reinhard Matissek]], Gabriele Steiner, Markus Fischer: ''Lebensmittelanalytik.'' 3. Aufl., Springer, Berlin/Heidelberg 2006, S. 117, 145–147, 352–356.

== Weblinks ==
{{Commonscat|Polarimeters|Polarimeter}}
* [https://www.kruess.com/campus/polarimetrie/wie-funktioniert-ein-polarimeter/ ''Wie funktioniert eigentlich ein Polarimeter?''] Produktinformation der KRÜSS Optronic GmbH.
* [https://www.atago.net/de/databook/databook-polarimeter_term.php ''Polarimeter-Glossar.''] In: ''ATAGO.net.''

== Fußnoten ==
<references />

[[Kategorie:Optisches Messgerät]]
[[Kategorie:Laborgerät]]
[[Kategorie:Lebensmittelchemie]]

Polarimeter - Versionsgeschichte

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