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'''Kristallstrukturanalyse''' ist die Bestimmung des [[Kristallstruktur|atomaren Aufbaus]] eines [[Kristall]]s durch [[Beugung (Physik)|Beugung]] geeigneter Strahlung am [[Kristallgitter]].

Sehr häufig wird hierfür [[monochromatisch]]e [[Röntgenstrahlung]] verwendet, da sie sich verhältnismäßig einfach als [[charakteristische Röntgenstrahlung]] einer [[Röntgenröhre]] erzeugen lässt. Hierfür hat sich der Begriff '''Röntgenstrukturanalyse''' ('''Röntgenkristallographie''') eingebürgert.

Alternativ lassen sich auch [[Neutronenstrahlen]] oder [[Synchrotronstrahlung]] verwenden.

Die Kristallstrukturanalyse mit [[Elektronenstrahl]]en ist aufgrund der starken Wechselwirkung zwischen den eingestrahlten Elektronen und dem Kristall besonders schwierig und für Routineuntersuchungen noch nicht ausgereift.

== Funktionsweise ==
Aus dem beobachteten Beugungsmuster kann die [[Kristallstruktur]] berechnet werden. Die Geometrie der [[Elementarzelle]] des Kristallgitters kann vollständig anhand der Winkel abgeleitet werden, unter denen die Beugungs[[Extremum|maxima]] auftreten. Aus der Stärke der Beugungsmaxima kann mittels verschiedener mathematischer Methoden die Anordnung der Atome innerhalb der Elementarzelle berechnet werden. Die hierbei benötigten Rechnungen werden allerdings bereits für mittelgroße Moleküle (ab etwa 10 Nicht-Wasserstoff-Atomen) so komplex, dass sie ohne [[Computer]] nicht durchführbar sind. Die erste [[Proteinstruktur]] wurde 1958 auf dem [[Cambridge]]r Hochleistungscomputer [[Electronic Delay Storage Automatic Calculator|EDSAC]] von 1949 analysiert,<ref>{{cite journal |author=J. C. Kendrew, C. Bodo, H. M. Dintzis, R. C. Parrish, H. Wyckoff, D. C. Phillips |date=1958 |title=A three-dimensional model of the myoglobin molecule obtained by x-ray analysis |journal=Nature |volume=181 |issue=4610 |pages=662–666 |doi=10.1038/181662a0 |pmid=13517261 |language=en}}</ref> während Forscher bereits 1934 herausgefunden hatten, dass das [[Enzym]] [[Pepsin]] regelmäßige Kristalle bildet.

[[Datei:Tyrosin.png|mini|Bei der Proteinkristallographie wird die Struktur ermittelt, indem die [[Aminosäuresequenz]] in die Elektronenverteilung (weißes Gitter) eingepasst und modifiziert oder verschoben wird, bis plausibel ist, dass die gewählte Struktur die ermittelte Elektronenverteilung erzeugen kann.]]

Bei der Kristallstrukturanalyse mittels Röntgen-, Elektronen- oder Synchrotronstrahlung werden streng genommen nicht die Positionen der Atome, sondern die Verteilung der [[Elektron]]en in der Elementarzelle bestimmt, da diese mit der Strahlung in Wechselwirkung treten. Man erhält also eigentlich eine Karte der [[Elektronendichte]], und bei sehr exakten Kristallstrukturanalysen von Molekülen mit leichten Atomen findet man in der Tat [[Bindungselektron]]en.<ref>{{Literatur |Autor=Dietmar Stalke |Titel=Electron density and chemical bonding I : experimental charge density studies |Verlag=Springer |Ort=Berlin |Datum=2012 |ISBN=978-3-642-30802-4 |Online=[ Online] |Sprache=en}}</ref> [[Neutron]]en treten dagegen mit dem [[Atomkern]] in Wechselwirkung. Allerdings ist der Unterschied in der Position in den meisten Fällen vernachlässigbar. Eine genaue Beschreibung der Beugungseffekte an Kristallen und deren Interpretation ist im Artikel [[Röntgenbeugung]] zu finden.

Idealerweise wird die Beugung an einem [[Einkristall]] durchgeführt. Häufig ist dies aber nicht möglich, da nicht immer genügend große Einkristalle einer Substanz zur Verfügung stehen. Heutzutage ist es möglich, auch das Beugungsmuster von Kristallpulvern im Rahmen einer Kristallstrukturanalyse auszuwerten ([[Rietveld-Methode]]). Allerdings geht durch die hierbei auftretende Überlagerung von Beugungsmaxima Information verloren, so dass die Ergebnisse im Allgemeinen von geringerer Qualität sind.

== Anwendung ==
Neben der eigentlichen [[Kristallographie|kristallographischen]] Anwendung der Methode, bei welcher der Kristall selber von Interesse ist, wird die Kristallstrukturanalyse auch zur Aufklärung von [[Molekülstruktur]]en verwendet. Dies ist heute eine Standardmethode der [[Chemie]] und der [[Biochemie]] und damit ein Teilgebiet der [[Strukturbiologie]]. Hierfür ist allerdings die [[Kristallisation]] der Moleküle Voraussetzung, was insbesondere bei [[Proteinkristall]]en sehr schwierig sein kann. Durch Kristallisation in Gegenwart von Substraten kann versucht werden, verschiedene [[Stoffwechsel|metabolische]] Zustände des Proteins zu erfassen.

Die Struktur von Proteinen kann nicht nur mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt werden, sondern auch mittels [[NMR-Spektroskopie]], derzeit allerdings nur für Proteine kleiner oder mittlerer Größe.

Auf dem Gebiet der Kristallstrukturanalyse gab es mehrere [[Nobelpreis]]e, angefangen bei [[Max von Laue]] und [[Wilhelm Conrad Röntgen]], die die Grundlagen legten, über zum Beispiel [[Dorothy Crowfoot Hodgkin]], die viele biologisch relevante Moleküle erstmals strukturell bestimmte, bis zu [[Robert Huber]], [[Johann Deisenhofer]] und [[Hartmut Michel]], die [[Proteine]] (unter anderem auch das [[Chlorophyll|chlorophyllhaltige]] Photoreaktionszentrum) als [[Proteinkristall]]e untersuchten. Eines der bekanntesten Beispiele für die Strukturaufklärung mittels Röntgenbeugung ist die Entschlüsselung der [[Desoxyribonukleinsäure|DNA]]-Struktur durch [[James Watson]] und [[Francis Crick]], deren Modell wesentlich auf Röntgenbeugungsdaten von [[Maurice Wilkins]] und [[Rosalind Franklin]] beruhte. 1985 wurde [[Jerome Karle]] und [[Herbert A. Hauptman]] der Nobelpreis für Chemie für deren Beiträge zur Entwicklung der „Direkten Methoden“ zur Kristallstrukturanalyse zuerkannt.

== Trivia ==
Da der Ausdruck Röntgenstrukturanalyse semantisch irreführend ist, bestehen manche Autoren auf „Röntgen''strahlen''strukturanalyse“.<ref>[[Ulrich Müller (Chemiker)|Ulrich Müller]]: ''Anorganische Strukturchemie.'' Vieweg+Teubner, Wiesbaden 2008, ISBN 978-3-8348-9545-5.</ref> Weitere korrekte Bezeichnungen sind „Kristallstrukturbestimmung durch Röntgenbeugung an Einkristallen“ und „Einkristallstrukturanalyse“.<ref>{{Literatur |Autor=Werner Massa |Titel=Kristallstrukturbestimmung |Auflage=7., aktualisierte Aufl |Ort=Wiesbaden |Datum=2011 |ISBN=978-3-8348-1726-6 |Online=[ Online] |Sprache=de}}</ref>

== Hersteller ==
Frühere Hersteller von Einkristalldiffraktometern waren die Firmen [[Delft Instruments|Enraf-Nonius]], [[Siemens]] und Oxford Diffraction. Diese stellten zum Beispiel die Einkristalldiffraktometer CAD-4<ref>{{Internetquelle |url=https://camcor.uoregon.edu/equipment/enraf-nonius-cad-4-turbo-diffractometer/ |titel=Enraf-Nonius CAD-4 Turbo Diffractometer {{!}} CAMCOR |sprache=en-US |abruf=2021-11-22}}</ref>, Kappa CCD<ref>{{Literatur |Autor=H. O. Sørensen, S. Larsen |Titel=Measurement of high-quality diffraction data with a Nonius KappaCCD diffractometer: finding the optimal experimental parameters |Sammelwerk=Journal of Applied Crystallography |Band=36 |Nummer=3 |Datum=2003-06-01 |Seiten=931–939 |ISSN=0021-8898 |DOI=10.1107/S0021889803008434 |Online=[https://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?os0105 Online] |Abruf=2021-11-22 |Sprache=en}}</ref> (beide von Enraf-Nonius), Smart<ref>{{Internetquelle |url=https://www.uni-due.de/structchem/ausruestung.php |titel=Ausrüstung |abruf=2021-11-22 |sprache=de}}</ref> (Siemens), Xcalibur<ref>{{Internetquelle |url=https://xray.mat.ethz.ch/infrastructure/diffractometers/oxford-diffraction-xcalibur.html |titel=Oxford Diffraction Xcalibur |sprache=en |abruf=2021-11-22}}</ref>, SuperNova<ref>{{Internetquelle |autor=outsourcing-pharma.com |url=https://www.outsourcing-pharma.com/Article/2008/08/29/Oxford-Diffraction-goes-SuperNova |titel=Oxford Diffraction goes ‘SuperNova’ |sprache=en-GB |abruf=2021-11-22}}</ref> (beide von Oxford Diffraction) her. Nach mehreren Umstrukturierungen und Verkäufen existieren heute noch folgende Hersteller von Einkristalldiffraktometern:

* [[Bruker AXS]] bietet Geräte der D8 Reihe für die Einkristallstrukturanalyse an.<ref>{{Internetquelle |url=https://www.bruker.com/de/products-and-solutions/diffractometers-and-scattering-systems.html |titel=Diffraktometer & Streusysteme |sprache=de |abruf=2021-11-22}}</ref>
* [[Rigaku]] hat 2015 Oxford Diffraction übernommen<ref>{{Internetquelle |url=https://www.rigaku.com/journal/summer-2015-volume-31-no-2/27-28 |titel=The creation of Rigaku Oxford Diffraction {{!}} Rigaku Global Website |abruf=2021-11-22 |sprache=en}}</ref> und verkauft Geräte der Reihe XtaLAB.<ref>{{Internetquelle |url=https://www.rigaku.com/products/crystallography |titel=Single crystal diffraction products from Rigaku {{!}} Rigaku Global Website |abruf=2021-11-22 |sprache=en}}</ref>
* Die [[STOE|STOE & Cie GmbH]] aus Darmstadt bietet das STADIVARI und IPDS-Diffraktometer an.<ref>{{Internetquelle |url=https://www.stoe.com/products/ |titel=Products |werk=STOE & Cie GmbH |sprache=en-US |abruf=2021-11-22}}</ref>

Moderne Einkristalldiffraktometer verfügen über leistungsfähige Mikrofokus- oder Metaljet-Röntgenquellen.<ref>{{Internetquelle |url=https://www.directindustry.de/industrie-hersteller/roentgenstrahlenquelle-74063.html |titel=Röntgenstrahlenquelle - alle Hersteller aus dem Bereich der Industrie - Videos |abruf=2021-11-22 |sprache=de}}</ref><ref>{{Internetquelle |url=https://xray.oxinst.com/x-ray-tube-products/microfocus-x-ray-sources/ |titel=Microfocus X-ray Sources - Microfocus X-ray Tubes - Oxford Instruments - X-Ray Technology |sprache=en |abruf=2021-11-22}}</ref><ref>{{Internetquelle |url=https://www.excillum.com/world-leading-x-ray-sources/ |titel=World-leading X-ray sources |werk=Excillum |sprache=en-US |abruf=2021-11-22}}</ref> Als Detektoren werden nahezu ausschließlich [[Einkristalldiffraktometer|Flächendetektoren]] eingesetzt.<ref name="RömppOnline">{{RömppOnline|Name=Flächendetektorsysteme|ID=RD-06-02755|Abruf=2022-04-07}}</ref> Diese ermöglichen deutlich kürzere Messzeiten gegenüber den Punktdetektoren.

== Siehe auch ==
* [[Röntgenbeugung|Röntgendiffraktometrie]]
* [[Systematische Auslöschung]]

== Literatur ==
* Werner Massa: ''Kristallstrukturbestimmung.'' Vieweg + Teubner Verlag, 6. Auflage, Wiesbaden 2009, ISBN 978-3-8348-0649-9.
* C. Giacovazzo: ''Fundamentals of Crystallography.'' Oxford University Press, 3rd ed. 2011, ISBN 978-0-19-957366-0.
* S. Boutet, L. Lomb u. a.: ''High-Resolution Protein Structure Determination by Serial Femtosecond Crystallography.'' In: ''Science.'' 337, 2012, S. 362–364, [[doi:10.1126/science.1217737]].

== Weblinks ==
* [https://www.gdch.de/fileadmin/downloads/Netzwerk_und_Strukturen/Fachgruppen/Analytische_Chemie/chemkrist/pulverdiffraktometrie.pdf Pulverdiffraktometrie (PDF-Datei)]
* [https://web.archive.org/web/20180509222518/http://www.proteinstrukturfabrik.de:80/ Proteinstrukturfabrik] (in Englisch; Archiv-Link)

== Einzelnachweise ==
<references />

{{Normdaten|TYP=s|GND=4137204-9}}

[[Kategorie:Kristallographie]]
[[Kategorie:Proteinstruktur]]

Kristallstrukturanalyse - Versionsgeschichte

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