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2022-02-14T07:54:08Z

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Als '''Extrographie''' bezeichnet man ein Trennverfahren, das eine Kombination aus [[Extraktion (Verfahrenstechnik)|Extraktion]] und [[Chromatographie]] darstellt.

== Anwendung ==
Das Verfahren der Extrographie wurde für die [[Fraktionierung]] und Charakterisierung von [[Erdöl]]destillationsrückständen ([[Bitumen]]) entwickelt. Es dient der Auftrennung von komplexen [[Stoffgemisch|Gemischen]], deren Inhaltsstoffe einen breiten [[Polarität (Chemie)|Polaritätsbereich]] umfassen. Das komplexe Gemisch wird mit einem groben [[Stufengradient]] in eine überschaubare Anzahl an Fraktionen mit jeweils engerem Polaritätsbereich getrennt. Dies hat eine Anreicherung von Substanzen bestimmter Polarität in der jeweiligen Fraktion zur Folge.<ref>{{Patent| Land=EP| V-Nr=1850857| Code=B1| Titel=Isolierung von Atrarsäure, Synthese von Atrarsäure-Derivaten sowie deren Verwendung der Atrarsäure und ihrer Derivate zur Behandlung der benignen Prostatahyperplasie und des Prostatakarzinoms| A-Datum=2006-01-28| V-Datum=2013-05-22| Anmelder=LTS Lohmann Therapie-Systeme AG| Erfinder=Hans-Reiner Hoffmann et al| Kommentar=Seite 6, Zeile 32 ff}}</ref> Dieses Verfahren wurde für die Auftrennung von pflanzlichen [[Extraktion (Verfahrenstechnik)|Extrakt]]en modifiziert, wobei insbesondere die Probenzone auf wenige Zentimeter verkürzt wurde. Auf diese Weise können in relativ kurzer Zeit große Mengen an Extrakt fraktioniert werden.

Bei der Extrographie wird zunächst der Extrakt in einem geeigneten [[Lösungsmittel]] gelöst und auf die etwa fünffache Menge an grobem [[Kieselgel]] aufgezogen. Hierzu vereinigt man das Kieselgel mit der klaren Extraktlösung, behandelt diesen Ansatz mit [[Ultraschall]] und entfernt anschließend das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer unter langsamem Drehen des Kolbens bis ein trockenes, rieselfähiges Material zurückbleibt.

Die äußerst polaren [[Silanol]]gruppen des Kieselgels adsorbieren an ihrer Oberfläche zunächst die Probenmoleküle höchster Polarität. Diese neue Oberfläche aus polaren Verbindungen adsorbiert wiederum etwas weniger polare Substanzen aus dem Extrakt. Es entstehen so mehrere Schichten aus Probenmolekülen abnehmender Polarität in den Kieselgelporen. An der neuen Porenoberfläche befinden sich also die apolarsten Substanzen. Daraus ergibt sich auch zwingend, dass der gelöste Extrakt in einer einzigen Portion vollständig auf das Kieselgel gegeben werden muss und nicht portionsweise, da dann bei jeder Portion nach Abzug des Lösungsmittels wieder alle Polaritäten der Substanzen neu aufgezogen würden.

Das Kieselgel mit dem aufgezogenen Extrakt wird in die Trennsäule vor das chromatographische Bett aus feinem Kieselgel gepackt. Beginnt man dann den [[Lösungsmittel]]gradienten mit einem [[lipophil]] [[Eluent]]en, werden zunächst nur die lipophilen Substanzen an der Oberfläche gelöst und dem chromatographischen Trennbett zugeführt. Im Verlauf des Gradienten steigert man die Polarität des Eluenten, so dass nun auch immer stärker polare Substanzen der [[Chromatographie]] zur Verfügung gestellt werden. Die Vorsortierung der Probenmoleküle auf dem Kieselgel ermöglicht somit eine Fraktionierung großer Substanzmengen. Einer Überladung des Trennbettes wird vorgebeugt, da die Probenmoleküle nicht auf einmal, sondern nach und nach in Gruppen unterschiedlicher Polarität geordnet ins Trennbett gelangen.

== Literatur ==
* Lean, Kilpatrick, ''Comparison of Precipitation and Extrography in the Fractionation of Crude Oil Residua''. In: ''[[Energy & Fuels]]'' 1997, 11 (3), pp 570–585, {{DOI|10.1021/ef9601125}}, [http://www.che.ncsu.edu/kilpatrick/papers/ef.11.570.pdf Link].

== Einzelnachweise ==
<references />

[[Kategorie:Trennverfahren]]
[[Kategorie:Kofferwort]]

Extrographie - Versionsgeschichte

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