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2023-12-29T17:20:30Z

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Die '''Drehkristallmethode''' ist ein [[Röntgenbeugung]]sverfahren in der [[Kristallographie]] und eine Filmmethode, mit der man mittels [[Monochromatisches Licht|monochromatischer Röntgenstrahlung]] die [[Gitterkonstante]]n eines [[Einkristall]]s bestimmen kann.

Die Drehkristallmethode ist die älteste Filmmethode und diente als Grundlage für die leistungsfähigeren Röntgenbeugungsmethoden. Sie wird heute in der Praxis kaum mehr verwendet.

== Aufbau ==
Ein Einkristall wird auf einem [[Goniometer]] so justiert, dass der Kristall um eine Achse des [[Kristallgitter]]s gedreht werden kann. Um den Kristall wird ein zylinderförmig gerollter, röntgenempfindlicher Film so gelegt, dass die Zylinderachse und die Drehachse des Kristalls übereinstimmen. Zur Messung wird der Kristall ''senkrecht'' zur Drehachse mit einem monochromatischen Röntgenstrahl bestrahlt und dabei ausschließlich um diese Drehachse gedreht.

== Messprinzip ==
[[Datei:Drehkristall.png|mini|Schematische Darstellung der Drehkristallmethode]]
Diese Messung lässt sich am besten mit Hilfe der [[Ewaldkugel]] darstellen. Dazu nimmt man an, dass die Drehachse in der kristallographischen c-Richtung liegt. Das bedeutet, dass die reziproken [[Gitterebene]]n vom Typ (h,k,m) (m=..-3;-2;-1;0;1;2;3 ...) ''senkrecht'' zu dieser Achse stehen. Dreht man den Kristall um die c-Achse, so schneiden diese Ebenen die Ewaldkugel in einem Kreis. Die vom Kristall gebeugten Strahlen liegen somit auf einem [[Kegel (Geometrie)|Kegel]], dem [[Lauekegel]], dessen Achse in Richtung der Drehachse liegt. Auf dem Film bilden diese [[Bragg-Reflexion|Reflexe]] daher eine Linie. Der Öffnungswinkel der Kegel für die jeweiligen Ebenen hängt – außer von der [[Wellenlänge]] λ der verwendeten Strahlung – nur noch ab von der [[Gitterkonstante]]n in c-Richtung. Aus dem Abstand y<sub>m</sub> der zum m.ten Lauekegel gehörenden Linie von der Linie m=0 kann man daher die Gitterkonstante bestimmen:

:<math>c = \frac{m \lambda}{\sin \arctan \frac{y_\mathrm{m}}{r_\mathrm{F}} }</math>

wobei r<sub>F</sub> der Radius des vom Film gebildeten Zylinders ist.

Die Anwendung der Drehkristallmethode setzt ''nicht'' voraus, dass die gemessene Kristallrichtung die Richtung einer Gitterachse ist. Mit diesem Verfahren lässt sich für jeden Punkt des Kristallgitters die dazugehörige Länge des [[Gittervektor]]s bestimmen.

== Nachteile ==
Die [[Punktgruppe|Symmetrie]] der Abbildung ist immer ''mm2'' ([[rhombisch]]-pyramidal) (siehe dazu auch [[Hermann-Mauguin-Symbolik]]). Daher kann man aus dem Film keine Rückschlüsse auf die tatsächliche Symmetrie des Kristalls ziehen.

Die Reflexe auf dem Film erscheinen nicht in einer bestimmten Reihenfolge. Infolgedessen ist es nicht möglich, einen Zusammenhang zwischen der Stellung des Kristalls und einem einzelnen Reflex herzustellen. Daher kann man die einzelnen Reflexe nicht eindeutig indizieren. Mit dieser Methode lassen sich daher nur Informationen über die [[Metrischer Raum|Metrik]] des Kristallgitters gewinnen, aber keine Informationen über die Struktur des Kristalls.

Um dieses Problem zu verringern, wurde die Schwenkmethode entwickelt. Dabei wird der Kristall nicht vollständig um seine Achse gedreht, sondern nur noch um 5°-15° geschwenkt. Dieser Ansatz wurde aber durch leistungsfähigere Messmethoden wie das [[Weissenberg-Verfahren]] überholt.

== Geschichte ==
Die Drehkristallmethode wurde 1913 erstmals von [[Maurice de Broglie]] genutzt.<ref>Maurice de Broglie: ''Sur un nouveau procédé permettant d'obtenir la photographie des spectres de raies des rayons de Röntgen.'' In: ''Comptes rendus de l’Académie des Sciences.'' Band 157, S. 924–926, [http://gallica.bnf.fr/ark:/12148/bpt6k31103/f924.image.langEN (online)].</ref><ref>Maurice de Broglie: ''Enregistrement photographique continu des spectres des rayons de Röntgen; spectre du tungstène. Influence de l'agitation thermique.'' In: ''Comptes rendus de l’Académie des Sciences.'' Band 157, S. 1413–1416, [http://gallica.bnf.fr/ark:/12148/bpt6k31103/f1413.image.pagination.langEN (online)].</ref><ref>Maurice de Broglie: ''Sur la spectroscopie des rayons de Röntgen.'' In: ''Comptes rendus de l’Académie des Sciences.'' Band 158, S. 177–180, [http://gallica.bnf.fr/ark:/12148/bpt6k3111d/f177.image.langEN (online)].</ref> Dabei benutzte er den Aufbau als Kristall[[spektrometer]] zur Untersuchung der Strahlung einer [[Röntgenröhre|Röhre]]. Die Beobachtung beschränkte sich dabei auf die m=0-Linie. Bei vergleichbaren Untersuchungen wurden zusätzliche Reflexe entdeckt, die aber zuerst als Störung behandelt wurden.

[[Hugo Seemann (Mediziner)|Hugo Seemann]] setzte das Verfahren 1919 erstmals zur Untersuchung von Kristallstrukturen ein.<ref>Hugo Seemann: In: ''[[Physikalische Zeitschrift]]''. Band 20, 1919, S. 169–175.</ref>

[[Michael Polanyi]], [[Ernst Schiebold]] und [[Karl Weissenberg]] entwickelten in den 1920er Jahren das Verfahren weiter und setzten es systematisch zur [[Strukturbestimmung]] von Kristallen ein.<ref>Michael Polanyi, Ernst Schiebold, Karl Weissenberg: ''Über die Entwicklung des Drehkristallverfahrens.'' In: ''Zeitschrift für Physik.'' Band 23, Nummer 1, S. 337–340, [[doi:10.1007/BF01327599]].</ref>

Auf Karl Weissenberg geht auch eine wesentliche Weiterentwicklung zurück, das [[Weissenberg-Verfahren]]. Damit ist es möglich, die einzelne Reflexe zu indizieren und deren [[Intensität (Physik)|Intensität]] zu bestimmen.

Das 1913 von [[William Henry Bragg|W. H.]] und [[William Lawrence Bragg|W. L. Bragg]] entwickelte ''Braggsche Spektrometer''<ref>W. H. Bragg, W. L. Bragg: ''The Reflection of X-rays by Crystals.'' Proc. R. Soc. Lond. A 88 (1913) S. 428–438 [http://rspa.royalsocietypublishing.org/content/88/605/428 (online)]</ref> unterschied sich von de Broglies Spektrometer nur darin, dass die Braggs eine bewegliche [[Ionisationskammer]] anstelle einer [[Photoplatte]] verwendeten. Auch die Braggs setzten ihr Verfahren zunächst zur Messung von Röntgenspektren ein, dann aber auch zur Bestimmung zahlreicher einfacher Kristallstrukturen, wofür sie 1915 den [[Nobelpreis für Physik]] erhielten.


== Literatur ==
* [[Martin J. Buerger]]: ''Kristallographie.'' Walter de Gruyter, Berlin, 1977, ISBN 3-11-004286-X.
* {{Literatur
|Autor=[[Max von Laue]]
|Titel=Röntgenstrahl-Interferenzen
|Auflage=3.
|Ort=Frankfurt am Main
|Datum=1960}}

== Weblinks ==
* [http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~vongrabo/luger/anleitung.html Simulation von Drehkristall- und Weissenberg-Aufnahmen]
* {{Literatur
|Titel=Karl Weissenberg 80th Birthday Celebration Essays
|Datum=
|Kapitel=Karl Weissenberg and the Development of X-Ray Crystallography
|Sprache=en
|Online={{Webarchiv |url=http://weissenberg.bsr.org.uk/2/x-ray%20crystallography.htm |text=weissenberg.bsr.org.uk |wayback=20150211235323}}
|Abruf=2016-06-24}}
* [http://www.mx.iucr.org/iucr-top/comm/cteach/pamphlets/2/node10.html#SECTION00063100000000000000 Erklärung der Drehkristallmethode. IUCr teaching pamphlet. (eng.)]

== Einzelnachweise ==
<references />

[[Kategorie:Kristallographie]]

Drehkristallmethode - Versionsgeschichte

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